مشروع ترجمة موسوعة التكنولوجيا الصيدلية الجماعي...

مشاركة : 255

نور الهداية

عضــو فضـي

مسجل منذ: 22-03-2009
عدد المشاركات: 1859
تقييمات العضو: 374
المتابعون: 47

غير موجود
اشــترك بالتحديثات
رسالة مستعجلة

رد مشاركة : مشروع ترجمة موسوعة التكنولوجيا الصيدلية الجماعي...

08-08-2009 07:01 PM

إن مدى و كفاءة الفصل بين قمتي لفظ متقاربتين يعبَّر عنها بعامل الاحتباس أو عامل السعةk` ،و عامل الاصطفاء(ألفا) ،و عدد الطبقات النظرية N.
إن عامل السعة هو قياس زمن التصاق جزيئات الذائبة بأجزاء العمود مقارنة مع زمن التصاقها بالطور المتحرك. لذلك كلما كبرت قيمة K` كان هناك زيادة في التثبت على أجزاء العمود.
إن عامل السعة يتعلق ب :
1-طبيعة العمود.
2-القوة المائية أو العضوية للطور المتحرك.
3-درجة الحرارة التي يُحافَظ عليها في العمود.
Experimentally measurable parameter of relative retention time with respect to the retention time of an active drug is computed
تحت شروط الإمرار المتماثل فإن القيم بين 2-6 هي القيم المثلى لعامل الاحتباس و عادة تكون القيم التي تتراوح بين 1-10 مقبولة.
كلما كبرت قيمةK` ،كلما زاد المَيْز بين العصابات المتجاورة. و لكن إذا زاد K`فسيكون هناك زيادة في زمن التحليل و الذي ينتج عنه حد تحري منخفض بسبب زيادة عرض القمة.
يمكن التغلب على هذين العيبين في الإمرار المتماثل عند استخدام الإمرار التدريجي.
تعتبر عملية الفصل الاستشرابي ذات كفاءة إذا فُصِلت جميع المكونات بشكل تام و كان عرض القمة ضيق نسبياً.
Theoretically,when identical molecules enter the column head in narrow band, the band width should be the same at the outlet.
و لكن جزيئات الذائبة تُلفَظ بفترات زمنية مختلفة قليلاً و ذلك لأنه لا تأخذ جميع الجزيئات نفس سبيل المرور. و هذه الاختلافات ناتجة عن الاختلافات في مساحة السطح المحلية ، النشاط الفيزيائي النسبي لسطح التماس، وجود بقع راكدة للطور المتحرك في الشقوق و المسام ، و تنوعات ضئيلة في سرعة تدفق الطور المتحرك عبر هذه السطوح.
لا تمر جميع جزيئات الذائبة عبر نفس الطريق لذلك يمكن أن تسهم في زيادة عرض القمة.
بالإضافة إلى ذلك فإن كفاءة الفصل تُقَّيم وفقاً لقياس المَيْز بين قمتي لفظ متقاربتين :
R=2(t2-t1)/(w1-w2)
حيث :
w1,w2:عرضي القمتين معبَّر عنهما بنفس الوحدات كما يعبَّر بنفس الوحدات لزمني الاحتباسt1,t2.
كلما كبرت قيمة Rكلما زاد الفصل. عندما تكون قيمة R تساوي1 فإن نقاء الذائبة يكون تقريباً 97,7% إذا كانت كل قمة متعلقة بالغاوس.
بشكل عملي ، لكي نحصل على نقاء في القمة بنسبة 99,8% أو أكثر فإنه يجب أن يكون المَيْز بقيمة 1,5
إن كفاءة الفصل المعبَّر عنها بعدد الطبقات النظرية N تحسب كما يلي :
N=16(tr/wB)2 =5,54(tr/w1/2)
حيث :
tr: زمن الحتباس.
wB:عرض القمة عند القاعدة .
w: عرض العصابة عند ارتفاع القمة.
إن العمود مستقل عن المتثابتH (الارتفاع مقابل الطبقة النظرية
HETP=L/N
حيث L:طول العمود)
والذي كثيراً ما يُستخدم.
على العكس من ذلك فإن كفاءة العمود متناسبة مع حجم الأجزاء الداخلة في تعبئة العمود لذلك فإن كفاءة الفصل تتبع الترتيب التالي:
E3M>E5M>E10M
حيث Eهي الكفاءة و الأحرف و الأرقام المكتوبة إلى جانب الرمز Eتدل على حجم الأجزاء.
يمكن أن تستخدم تقنيات ال HPLC لعمليات الفصل الكيميائية التمهيدية. و لكن هذه المناقشة مقتصرة على طرق الفصل ذات التحليل الكمي.
من أجل التحليل الكمي يُحقَن حجم محدد من محلول عياري ذي تركيز محدد عدة مرات (معظم الطرق المتعلقة بدستور الوصفات الدوائية تتطلب عادة خمس إلى ست حقن).
تُحسَب مساحة القمة المتوسطة(average peak area )للقمة موضع البحث.
يُحسَب التركيز المجهول للحليلة عند مقارنة مساحة القمة للحليلة و العياري المُدخَلين و المفصولين بشكل مشابه. يُعرَف هذا الإجراء بالتعيير الخارجي.
و لكن أحياناً يُضاف مركب معين لكل من العياري و عينة الحليلة. لذا فإنه تقَدَّر نسبة استجابات المساحةالنسبية للقمة موضع البحث ( أو أحياناً ارتفاع القمة) و كذلك للمركب المضاف.
عندما يُحسَب التركيز المجهول بالمقارنة بين الاستجابات النسبية للعياري و حقن الحليلة، عنئذ يُعرَف هذا بالتعيير الداخلي.
يُستخدَم أحياناً ارتفاع القمة بدلاً من مساحة القمة.
إن الطبقات النظرية, و المَيْز بين قمتي لفظ متقاربتين, و القيم النسبية المئوية لانحراف العياري بعدة إضافات, و عامل التذييل (مدى انحراف شكل القمة الاستشرابية عن قمة غاوس المتناظرة) , تستخدم كمتثابتتات لتناسب النظام .
إن USP24(انظر سرد المراجع ) و monograghs أخرى يقدموا أمثلة على متطلبات تناسب النظام و طرق قياس تفي بالمتطلبات المماثلة.
monograph : كتاب أو مقالة أو كتيّب دراسي حول موضوع معين ذي نطاق محصور عادة.
الأعمدة و طرق الاستشراب:
إن الطور الثابت في ال HPLC هو دعامة صلبة محتواة في عمود معين يتدفق عبره الطور المتحرك مؤثراً على فصل المكونات كلاً على حدا.
تُصنَّع عادة أعمدة ال HPLC باستخدام أنابيب فولاذية لا تصدأ بطول 100-300 ميكرون و بقطر داخلي 2-5 ميكرون.
تعبأ هذه الأنابيب بأجزاء كروية أو غير منتظمة الشكل نفوذة أو قليلة النفوذ تتمتع بالصفات التالية:
حجم متوسط للأجزاء 3-10 ميكرون
مساحة سطح 150-400 م2/غ
حجم مسام محدد 0.2-1.5سم3 أو مل/غ
كثافة ظاهرية 0.4-0.6غ/مل
إن الطرق المختلفة للاستشراب تُميَّز على أساس الختلافات في المواد المعبأة coupled with the corresponding compatiple mobile phase components
وعلى أساس الاختلافات في طبيعة المجموعات الوظيفية المتثبتة الموجودة في جزيئات الذائبة. هذه المجموعات الوظيفية تتفاعل مع المادة الداعمة للعمود و مع الطور المتحرك بشكل اصطفائي و نوعي مؤدية إلى فصل نوعي و اصطفائي.
إن الخواص الكيميائية للطور الثابت تتغير باستخدام أجزاء سيليكا معدَّلة بشكل مناسب و هذه الاختلافات في خواص المجموعة الوظيفية can be selectively utilizedإن ما قيل ملخَّص في الشكل رقم2 .
في ما يلي وصف موجز للطرق المختلفة للاستشراب.

« عرض آخر مواضيع العضو »

الحياة مليئة بالحجارة فلا تتعثر بها، بل اجمعها و ابنِ بها سلماً تصعد به نحو النجاح.....

لا تنحنِ لأحد مهما كان الأمر ضرورياً، فقد لا تواتيك الفرصة لتنتصب مرة أخرى.....

إن الموت ليس هو الخسارة الكبرى، الخسارة الأكبر هو ما يموت فينا ونحن أحياء.....

مراقبة الألم من وراء الزجاج شيء مضحك كالأطرش الذي يسمع موسيقا.....

إذا كان البحر هادئاً فإن السفن كلها تظهر براعة في الإبحار..
وإذا كان النجاح رخيصاً تخلى عنه أصحابه..
وإذا كان الجميع حولك ناجحاً فأين تميزك؟!

الأمل

تلك النافذة الصغيرة التي مهما صغر حجمها إلا أنها تفتح آفاقاً واسعة في الحياة...

تلك النافذة التي من خلالها يدخل إلى قلوبنا نور التفاؤل ليضيء لنا الدروب المعتمة التي قد تخلفها نوائب الدهر...

أنت غير مسجل لدينا.. يمكنك التسجيل الآن.